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挑战与破局:氢气中总卤化物与总硫化合物的检测困局

更新时间:2025-09-02点击次数:

在氢气杂质谱系中,总卤化物(如HCl、Cl₂)和总硫化合物(如H₂S、COS)因其对催化剂和材料的强腐蚀性与毒化作用,被视为“头号公敌”。然而,它们的检测却长期面临巨大挑战。GB/T 37244-2018对这两类物质的限值分别设定在0.05 μmol/mol和0.004 μmol/mol,达到了ppb级别,这对检测技术提出了近乎苛刻的要求。

总硫化合物的检测难点在于其形态多样且浓度极低。传统的检测方法容易受到氢气基体的干扰,灵敏度不足。GB/T 37244-2018引用 ASTM D7652,采用 气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD),正是为了解决这一难题。SCD技术将含硫化合物在高温反应炉中转化为SO₂,再通过臭氧诱导的化学发光反应进行检测。这一过程对硫元素具有高度专一性,几乎不受其他杂质干扰,灵敏度可达ppt(万亿分之一)级,完美满足了燃料电池用氢的检测需求。

相比之下,总卤化物的检测更具挑战性。卤化物形态复杂,包括无机物(HCl、Cl₂)和有机物(R-X),且缺乏像SCD那样高度专一的检测器。GB/T 37244-2018在附录A中规定了 吸收-离子色谱法 作为规范性方法。该方法的核心是将氢气样品通入去离子水中,卤化物(主要以HCl形式)被水吸收形成卤离子(Cl⁻)。随后,利用 离子色谱法(IC) 对吸收液中的Cl⁻进行定量。这种方法巧妙地将气态杂质转化为易于检测的离子,规避了直接检测的困难。

然而,该方法也存在明显短板:流程繁琐,属于离线检测,且对采样、吸收效率和离子色谱的稳定性要求极高。如何实现总卤化物的在线、快速、高灵敏度检测,仍是行业亟待突破的技术瓶颈。目前,基于质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)的联用技术正在探索中,但距离成为标准方法尚有距离。攻克总卤化物的检测难关,是保障下一代燃料电池可靠性的关键一步。