液氮中油含量的测定——基于GJB 3403A-2019

液氮中油含量的测定——基于GJB 3403A-2019

一、原理

氮气中的油含量主要来自压缩机润滑油，润滑油中含有在紫外光区特征吸收峰的芳烃类物质，采用紫外分光光度法进行测定。

本方法测定的油含量，是指液氮样品中油的质量与液氮样品的液体体积之比。

二、仪器与设备

1. 双光束紫外可见分光光度计：190nm~900nm；

2. 圆底烧瓶：1L；

3. 移液管：10mL。

三、试剂与材料

1. 压缩机油：液氮生产厂用压缩机油；

2. 石油醚：60℃~90℃；

3. 粗孔微球硅胶：GF3WO.250/0.125~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；

4. 活性氧化铝（SZ6-02）：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；

四、测定前的准备

1. 压缩机油测定波长的确定

将氮气生产厂用压缩机油放在10mm石英吸收池中，选择波长范围为190mm~400mm,用紫外可见风格光度计对压缩机油进行波长扫描，选择最大吸收峰波长处为该压缩机油的测定波长。

2.石油醚透光率的测定

将石油醚放在10mm石英吸收池中，用二级水坐空白对照，在最大吸收波长处测其透光率不应小于70%，否则按4.5.8.5.3进行脱芳烃处理。

3.石油醚的脱芳处理

将粗孔微球硅胶和中性层析氧化铝分别在150℃~160℃下活化4h。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层填充600mm高的硅胶，上层覆盖50mm高的氧化铝，将石油醚从上而下提过此柱进行脱芳烃处理。处理后的石油醚，按4.5.8.5.2测定其透光率应不小于70%。

4.标准曲线的绘制

绘制步骤：

①称取0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为2.0mg/mL。

②用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.1mg/mL。此溶液称为标准使用液。

③用移液管分别移取标准使用液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL，在波长226.2nm处用10mm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，制作标准曲线。

五、测定步骤

用洗净脱脂的圆底烧瓶取液氮试样1L，在室温下自然蒸发，待蒸发完毕，外壁霜解冻后，用移液管加入10mL石油醚，充分冲洗烧瓶内壁，使油全部溶解，摇匀。用移液管取上述溶液于10mm石英吸收池中，在压机油最大吸收波长处，以石油醚为空白，测其吸光度。根据吸光度在标准曲线上查出油含量浓度CL1。

六、测定结果的表述

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