高纯二氧化碳中氮气检测的采样规范：避免误差的关键步骤（附GB/T 23938附录A详解）

“三分检测，七分采样”——在高纯气体分析领域，采样环节对氮气检测结果的影响远超想象。空气中氮气含量高达78%，若采样过程引入微量空气，即可导致检测值严重偏高，造成误判。

GB/T 23938—2021 附录A 对高纯二氧化碳采样提出系统性规范，是确保氮气检测真实性的第一道防线。

标准将采样分为直接采样与间接采样两种方式。直接采样适用于气瓶或杜瓦罐，样品经汽化器后直接进入分析仪。其关键在于：

使用钝化不锈钢管线，减少N₂吸附；

采样前必须进行充气排空法置换：短暂开启气源→排气→关闭，重复3次以上；

确保汽化器能将液态CO₂完全、均匀气化，避免组分分馏。

间接采样用于槽车或大型储罐，需先将液体样品采集至专用采样钢瓶，再进行分析。此过程风险更高，标准要求：

采样钢瓶必须为双阀结构，并带有预留容积管，确保瓶内保留40%气相空间；

钢瓶内壁需经电化学或化学钝化处理，防止活性表面吸附N₂；

采样后需立即进行液位调整：缓慢开启出口阀，待液体溢出转为蒸气时立即关闭，确保气液平衡。

特别警示：在低温环境下采样时，若未预留足够气相空间，样品升温后可能完全液化，导致钢瓶超压甚至破裂。因此，操作人员必须严格按图A.2所示流程操作，并佩戴防冻手套与护目镜。

此外，所有连接件、密封件必须使用金属材质（如不锈钢），严禁使用橡胶或塑料垫圈，因其可能释放含氮有机物或渗透空气。

总之，氮气检测的准确性始于采样。企业应制定标准化采样SOP，培训专业人员，并定期验证采样系统气密性，从源头杜绝“假阳性”结果。