超纯氮中氩含量的气相色谱检测方法解析

在半导体、光纤制造及高端科研领域，超纯氮（N₂ ≥ 99.9999%）作为保护气或载气，对杂质控制极为严苛。其中，氩（Ar）虽为惰性气体，但因其与氮分子量接近、难以通过常规吸附或低温分离彻底去除，成为影响工艺稳定性的潜在干扰源。

国家标准 GB/T 8979—2008 首次在超纯氮技术要求中明确限定氩含量 ≤ 2 × 10⁻⁶（体积分数），并配套规定了专用检测方法。

该方法基于气相色谱技术，推荐使用配备氦离子化检测器（HID）或放电离子化检测器（DID）的色谱仪，因其对惰性气体具有高灵敏度和低检测限（可达 0.2 × 10⁻⁶）。色谱柱通常为长约3米的5Å或13X分子筛填充柱，可有效分离氮与氩。

关键操作在于“主峰切割”流程：当氩峰流出后，通过阀切换将大量氮主峰切出检测系统，避免其掩盖微量氩信号或造成基线漂移。

样品需经脱氧预处理，防止氧与检测器反应干扰氩的响应。标准样品以高纯氮为底气，配制含2–5 × 10⁻⁶ 氩的混合气用于校准。整个分析过程需在恒温、洁净环境中进行，确保痕量氩的准确捕获与定量。

该检测方法的建立，标志着我国在超高纯气体杂质控制能力上与国际先进水平接轨，为微电子、量子计算等前沿产业提供了可靠的气体质量保障。