氧气检测中的氩与氮含量测定：气相色谱法在高纯氧分析中的应用

在空气分离法制取的氧气中，氩和氮是难以完全去除的主要残留组分。尽管二者化学性质稳定，但在某些高精尖应用中，其微量存在仍可能对工艺过程产生不利影响。

为此，GB/T 14599—2008 对纯氧、高纯氧和超纯氧中的氩（Ar）与氮（N₂）含量设定了逐级严格的限值：例如，超纯氧中 Ar ≤ 0.2×10⁻⁶，N₂ ≤ 0.1×10⁻⁶（体积分数）。

为准确测定如此低浓度的杂质，标准第4.3条详细规定了采用气相色谱法（GC） 的技术路线。由于氧气本身具有强氧化性且浓度极高，直接进样会干扰检测器并影响色谱柱寿命，

因此需先通过脱氧柱将基体氧去除。标准推荐使用内装401脱氧剂的玻璃或不锈钢柱，有效将O₂转化为固态氧化物，从而保护后续分析系统。

脱氧后的气体进入分子筛色谱柱（如5A或13X型，粒径250–400 μm），利用吸附性能差异实现Ar与N₂的分离。检测器方面，标准建议采用氦离子化检测器（HID）或放电离子化检测器（DID），

其检测限可达0.05×10⁻⁶，满足超纯氧分析需求。

定量采用外标法：使用已知浓度的标准气体（如含1–5×10⁻⁶ Ar/N₂的氧基标气）进行仪器标定，记录峰面积或峰高；随后测定样品，通过公式 φᵢ = (φₛ × Aᵢ) / Aₛ 计算杂质含量。

标准要求重复进样两次，相对平均偏差不超过5%，以确保数据可靠性。

采样过程亦有严格规定：瓶装气需通过针形阀连接金属管线，并经至少三次升/降压置换；液氧需汽化后进样；管道气采样点由供需双方协商确定。

该方法不仅适用于Ar和N₂，还可扩展至氪等其他稀有气体的测定，为高纯气体质量控制提供了可靠的技术支撑。